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测定空气中氧气含量是初中化学的经典实验。实验装置包括集气瓶、燃烧匙、红磷、止水夹等。集气瓶内加入少量水，并将水面上方空间分为五等份，用于观察水位变化。
实验操作步骤如下：首先在集气瓶内加入少量水，将水面上方空间分为五等份。用止水夹夹紧胶皮管，确保气密性良好。点燃燃烧匙内的红磷后，立即伸入瓶中并把塞子塞紧，防止空气进入。
红磷燃烧时产生大量白烟，这是五氧化二磷。燃烧消耗了瓶内的氧气，当红磷熄灭并冷却后，瓶内气压降低。打开止水夹，外界大气压将水压入瓶中，水面上升约五分之一体积。
通过实验可以得出结论：氧气体积约占空气体积的五分之一。反应原理是红磷与氧气反应生成五氧化二磷。红磷消耗了瓶内的氧气，使瓶内气压降低，外界大气压将水压入瓶中，水面上升的体积就是被消耗的氧气体积。
实验成功的关键在于注意事项的严格执行。红磷必须足量确保完全消耗氧气，装置气密性要良好防止漏气，止水夹要夹紧控制水的进入时机。点燃红磷后要立即操作避免热空气逸出，最后必须等完全冷却再打开止水夹，这样才能得到准确的实验结果。